Ana Fark - TGA vs DTA vs DSC

TGA, DTA ve DSC, bu bileşiklerin sıcaklığındaki değişiklikleri kullanarak kimyasal reaksiyonlarda yer alan bileşiklerin analizini tanımlamak için kullanılan üç terimdir. TGA, Termal Gravimetrik Analiz anlamına gelir ve DTA, Diferansiyel Termal Analiz anlamına gelirken, DSC, Diferansiyel Tarama Kalorimetrisi anlamına gelir. Tüm bu üç teknik, termal analiz türleridir. TGA DTA ve DSC arasındaki temel fark, ısının neden olduğu numunelerdeki değişiklikleri ölçme yöntemidir. TGA'da örneğin kütlesindeki değişim artan sıcaklıkla ölçülürken, DTA'da numune ile referans arasında oluşan sıcaklık farkı ölçülür ve DSC'de kimyasal bir işlem sırasında açığa çıkan ısı ölçülür.

Kapsanan Kilit Alanlar

1. TGA nedir - Tanım, Analiz Yöntemi, Uygulamalar 2. DTA nedir - Tanım, Analiz Yöntemi, Uygulamalar 3. DSC Nedir? - Tanım, Analiz Yöntemi, Uygulamalar 4. TGA DTA ve DSC Arasındaki Fark Nedir? – Temel Farklılıkların Karşılaştırılması

Anahtar Terimler: Diferansiyel Taramalı Kalorimetri, Diferansiyel Termal Analiz, DSC, DTA, TGA, Termal Analiz, Termal Gravimetrik Analiz

TGA nedir

TGA, Termal Gravimetrik Analizdir. Bir termal analiz tekniğidir. Burada bir numunenin kütlesinin değişimi gözlemlenir ve sıcaklık değişimi ile analiz edilir. Bu aynı zamanda sabit bir sıcaklıkta zamanın bir fonksiyonu olarak da ölçülebilir. Bu yöntem yaygın olarak numune saflığının, numunedeki karbonat ve organik madde içeriğinin vb. analizi için kullanılır.

Bu teknik kullanılarak analiz edilebilen maddeler arasında inorganik malzemeler, metaller, polimerler, plastikler, seramikler, camlar ve kompozit malzemeler bulunmaktadır. Bu amaçla kullanılan cihaza Termogravimetrik analizör denir. Sıcaklık değişimi ile numunenin kütlesini sürekli olarak ölçer. TGA'dan ölçülen temel parametreler kütle, sıcaklık ve zamandır.

Şekil 1: Bir maddenin kütlesinin farklı sıcaklıklardaki değişimini gösteren bir termogram.

Doğru ölçüm yapmak için sıcaklık kademeli olarak artırılır veya azaltılır ve kütle sürekli olarak ölçülür. Analiz, normal atmosferik koşullar ve vakum gibi farklı atmosferik koşullarda yapılabilir.

TGA, maddelerin termal stabilitesini değerlendirmek için kullanılabilir. Bazen yanma reaksiyonlarında meydana gelen kütle değişimlerini belirlemede çok yardımcı olur. Çok uçucu bileşikler için, TGA buharlaşma oranını belirlemek için iyi bir teknik olabilir. Bu yöntem aynı zamanda maddelerin kür sıcaklığının belirlenmesine de yardımcı olur.

DTA nedir

DTA veya Diferansiyel Termal Analiz, bir termal analiz tekniğidir. Burada, bir numune ile bir referans bileşik arasında geliştirilen sıcaklık farkı, aynı ısıl işlemlerde ölçülür. Referans materyali inert olmalıdır. Hem referans materyali hem de numune aynı koşullar ve aynı işlemlerle sağlanmalıdır.

Numunenin ve referansın sıcaklıkları arasında sıfır fark varsa, numune bileşiği termal olarak inerttir. Bunun nedeni, referans malzemesinin de termal olarak inert olması ve numunenin referans malzemeye göre analiz edilmesidir.

Şekil 2: Ekli bir kütle spektrometresi olan bir diferansiyel termal analiz cihazı.

Analizör numune tutucu, sensörler, fırın, sıcaklık kontrol sistemi ve kayıt sisteminden oluşur. Bu alet çok yüksek sıcaklıklarda kullanılabilir. Aynı zamanda oldukça hassastır. Bunlar DTA yönteminin avantajlarıdır.

DTA tekniği, polimerlerin karakterizasyonu için minerallerin termal özelliklerinin analizinde kullanılabilir; ilaç ve gıda endüstrisinde biyolojik materyalleri analiz etme yöntemi olarak kullanılabilir.

DSC nedir

DSC, Diferansiyel Tarama Kalorimetrisidir. DSC'de ısı akışı, belirli bir zamanda sıcaklık değişimine karşı ölçülür. DSC'yi (kalorimetre) ölçen cihaz, numuneyi ve bir referans malzemeyi tutmak için iki oda kullanır. Referans odası bir solvent ile doldurulur. Numune odası, referans olarak kullanılan aynı çözücüde (aynı miktarda) çözülmüş numune maddesi ile doldurulur. Bu teknik hem maddeler hem de kimyasal reaksiyonlar için kullanılabilir.

Şekil 3: Bir diferansiyel tarama kalorimetresi

Deneyin sonunda bir termogram elde edilir. Bu termogram, numune tarafından salınan ısı enerjisinin referansa göre sapmasını sağlar. Referans eğrisine taban çizgisi denir. Taban çizgisinin üzerindeki bir sapmaya ekzotermik geçiş, taban çizgisinin altındaki bir sapmaya endotermik geçiş denir. Zirvenin altındaki alan, numune tarafından emilen veya salınan ısı enerjisinin miktarı ile doğru orantılıdır.

Bu yöntemde, analiz için az miktarda numune yeterlidir. Bunun nedeni, numunenin analizden önce referans odasında kullanılan aynı solventte çözülmesidir. Bu teknik, belirli bir kimyasal reaksiyonun reaksiyon ısısının belirlenmesi için geçerlidir. Ancak doğru sonuçların alınabilmesi için hem numuneye hem de referansa aynı koşullar verilmeli ve her ikisi için de aynı ısıl işlemler yapılmalıdır.

TGA DTA ve DSC Arasındaki Fark

Tanım

TGA: TGA, Termal Gravimetrik Analizdir.

Veri Bilgisi: DTA, Diferansiyel Termal Analizdir.

DSC: DSC, Diferansiyel Tarama Kalorimetrisidir.

teknik

TGA: TGA'da sıcaklığın değişmesiyle bir numunenin kütlesinin değişimi gözlemlenir ve analiz edilir.

Veri Bilgisi: DTA'da, bir numune ile bir referans bileşik arasında geliştirilen sıcaklık farkı, aynı ısıl işlemlerde ölçülür.

DSC: DSC'de ısı akışı, belirli bir zamanda sıcaklık değişimine karşı ölçülür.

Analiz Edilen Bileşikler

TGA: TGA, inorganik malzemeleri, metalleri, polimerleri, plastikleri, seramikleri, camları ve kompozit malzemeleri analiz etmek için kullanılabilir.

Veri Bilgisi: DTA, polimerlerin ve biyolojik malzemelerin karakterizasyonu için minerallerin termal özelliklerini analiz etmek için kullanılabilir.

DSC: DSC, proteinleri, antikorları vb. analiz etmek için kullanılabilir.

Numunenin Niteliği

TGA: Numune, TGA'da katı bir madde olarak toz veya küçük parçalar halinde kullanılabilir.

Veri Bilgisi: Numune, DTA için katı halde kullanılabilir.

DSC: Numune her zaman sıvıdır; analiz edilecek madde referans olarak kullanılan çözücü içinde çözülür.

Çözüm

TGA, DTA ve DSC termal analiz teknikleridir. Bu teknikler, sıcaklık değiştiğinde belirli bir maddenin davranışını analiz etmek için kullanılır. Bu teknikler, reaksiyonlar ve sıcaklık arasındaki ilişkiyi bulmak için belirli kimyasal reaksiyonlar için de geçerlidir. TGA, DTA ve DSC arasındaki temel fark, ısının neden olduğu numunelerdeki değişiklikleri ölçme yöntemidir.

Referanslar:

1. “Diferansiyel Tarama Kalorimetrisi.” Chemistry LibreTexts, Libretexts, 7 Ocak 2017, Buradan ulaşabilirsiniz. Erişim tarihi: 27 Eylül 2017. 2. Samira Mohammadpour. “Diferansiyel termal analiz ve Diferansiyel Tarama Kalorimetrisi.” LinkedIn SlideShare, 6 Ağustos 2014, Buradan ulaşabilirsiniz. Erişim tarihi: 27 Eylül 2017. 3.“Termogravimetri (TG) veya Termogravimetrik Analiz (TGA) veya Termal Gravimetrik Analiz.” Anderson Materials Assessment, Inc., Buradan ulaşabilirsiniz. 27 Eylül 2017'de erişildi.

Görünüm inceliği:

1. Commons Wikimedia aracılığıyla “Whewellite tga” (CC BY-SA 3.0) 2. Flickr aracılığıyla ABD Enerji Bakanlığı tarafından “210 014 001” (Amerika Birleşik Devletleri devlet işi) 3. Commons Wikimedia aracılığıyla “Farklı tarama kalorimetresi” (Public Domain)